* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

58 ГЛАВА V с небольшим количеством жидкости быстро переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл и добавляют 35 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, покрытой кислотоупорным лаком. В пробку вставляют стеклянную трубку, доходя­ щую почти до дна колбы. К боковому отростку колбы присоединяют водоструйный насос и через смесь быстро пропускают ток воздуха, предварительно высушенного хлористым кальцием и концентрированной серной кисло­ той. Извлечение окислов азота можно ускорить, поместив в нижнем конце труб­ ки небольшой шарик с несколькими не­ большими отверстиями. Колбу ставят на водяную баню и постепенно нагревают до кипения (30—40 мин.). Через горячую жидкость пропускают воздух до тех пор, пока не прекратится выделение из колбы окислов азота; после этого продолжают пропускать воздух в течение часа. Опи­ санные операции обычно занимают 3—4 час. Колбу и баню охлаждают приблизи­ тельно до 55° и боковой отросток колбы присоединяют к приемнику, изображенно­ му на рис. 8. Приемник состоит из колбы емкостью приблизительно 35 M к кото­ рой припаяны стеклянная трубка диа­ метром 8 мм, служащая холодильником. Последний удобно после реакции за­ паять. Вводную трубку и приемник со­ единяют с Т-образной трубкой небольшими кусочками каучуковой трубки. Выходную трубку соединяют с хлоркальциевой трубкой для предохранения приемника от влажного воздуха. Приемник погружают в ацетон, охла­ ждаемый до —45° твердой углекислотой. Затем в раствор через трубку, служившую для пропускания воздуха, про­ пускают сухой хлористый водород со скоростью прибли­ зительно 300 пузырьков в минуту. За два часа в приемнике собирается около 30 мл хло­ ристого нитрозила. Еще за один час можно получить до­ полнительно 3—4 мл. t