* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

f JTABA IV МЕТОДИКА Смесь 18 г окиси циркония и 80 г мелкоизмельченного угля, приготовленного из сахара, равномерно рас­ пределяют в трубке из стекла пирекс длиной 90 см и диа­ метром 35 мм, на расстоянии 20 см от одного конца и 40 см от другого. Таким образом, слой должен занимать 30 см. Для нагревания смеси угля и двуокиси циркония применяется стеклянная трубка больших размеров (длина 40 CM диаметр 50 мм), обмотанная электрической спи­ ралью, дающей температуру 560°. Конец реакционной трубки, близкий к реакционной смеси, закрыт корковой пробкой * с вводной трубкой, через которую поступает сухой азот. Температуру постепенно поднимают до 560°, затем в прибор подают азот. При нагревании на верхней части реакционной трубки собирается влага, которую уда­ ляют пламенем горелки. Когда пары воды целиком удалены, конец трубки за­ крывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой (хлорид кальция не следует набивать слишком плотно во избежание закупоривания). Азот, пропускаемый через бром со скоростью приблизительно одного пузырька в се­ кунду, поступает в реакционную трубку. Во время реак­ ции в трубке, на несколько сантиметров выше печки, суб­ лимируется тетрабромид циркония. Основная масса этого сублимата накапливается на небольшом участке трубки, образуется пробка, которую можно удалить при нагревании открытым пламенем. Зна­ чительное количество брома выносится током азота даже через хлор кальциевую трубку **. Когда реакция закончена, бром появляется в конце прибора. Время, необходимое для реакции, зависит от ско­ рости тока брома и обычно равно 24 час. t ОЧИСТКА Во время охлаждения печи до комнатной температуры через нее пропускают ток азота. Затем продукт реакции, * Пробки замазаны кодлодеем для того, чтобы в прибор не по­ пали воздух и влага. ** Быстрый ток азота через прибор может вызвать конденсацию брома в хлоркальциевой трубке, особенно если хлористый кальций набит слишком 'Плотно.