* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
50
Г Л A B I A IV
температурах на солнечном свету дает сурик Pb O . Дву окись свинца практически нерастворима в воде, но за метно растворяется в минеральных кислотах.
3 4
* 17. ТЕТРААЦЕТАТ СВИНЦА Pb O + 8СН3СООН — > Pb(OOCCH ) + 2Pb (OOCCH ) + 4Н 0 4 (CH CO) O+ 4Н 0 — > 8СН С0СН 2Pb (OOCCH ) - f Cl —>- Pb (OOCCH ) + PbCI
3 4 3 4 3 2 2 8 2 2 8 3 2 2 a 4 2
Тетраацетат свинца, как и большинство солей метал лов высокой валентности, можно получать электролити ческим окислением диацетата [1] или косвенно, через сульфат [2]. Несмотря на хорошие выходы, метод не удобен. Колсон [3] предлагает готовить тетраацетат свинца обработкой хлором уксуснокислого раствора ди ацетата свинца. При этом в эквимолекулярных количе ствах образуются дихлорид и тетраацетат свинца, кото рые разделяются перекристаллизацией из ледяной уксус ной кислоты. Обычно тетраацетат свинца готовят, по методу Димрота и Швейцера [4], делая иногда некоторые видоизменения [5, 6]. Предлагаемая ниже методика является видоизмене нием метода Димрота и Швейцера.
МЕТОДИКА
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную термо метром и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают смесь 1080 г ледяной уксусной кислоты и 360 г уксусного ангидрида и затем постепенно добавляют не большими порциями 600 г сухого сурика, быстро переме шивая смесь. Нужно следить, чтобы температура не поднялась выше 65°. К концу реакции осторожно подо гревают колбу для окончательного превращения окисла в ацетат. После охлаждения смеси осадок ацетата свинца отсасывают через большую воронку (раствор филь труется медленно) и промывают ледяной уксусной кис лотой. Выход около 300 г. Из маточного раствора можно дополнительно получить по методу Колсона [3] около 200 г продукта. Жидкость снова помещают в реакционную колбу, нагревают до 80° при перемешивании и пропускают туда ток сухого хлора.