* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

158 П И К Р И Н О В А Я КИСЛОТА В нитраторах, предназначенных для первой нитрации, устанавливаются змеевики. В нитратор сперва загружаетси первая часть нитровочяой смесн, со­ держащей полное количество азотной кислоты, п сразу же дается полное охлаждение через рубашку и змеевик; приводится в действие мешалка, и впускается хлорбензол, причем приток его регулируется краном в за­ висимости от температуры, которую вначале следует держать не выше 2 0 — 2 6 ° , затем до 3 0 ° н в конце операции доводить до 4 0 и даже дю 5 0 ° . По окончании стока всей порции хлорбензола смесь полученного нитрохлорбензола с кислотой передавливают в другой ннтратор без змеевика, подогревают в течение получаса до 50° и затем приливают олеум вз рас­ чета 1,56 г на i г хлорбелзола, причем температура повышается до 1 2 0 ° ; окончание реакции узнается пробой На температуру застывания, которая должна быть в пределах 4 5 — 4 7 , 5 ° . На первую фазу нитрования требуется, в зависимости от температуры хлорбензола, кислоты и воды, около 2 час, передавлнваине занимает минут 1 0 — 1 5 . Готовый продукт передавливается в делительные воронки, где отстань вается в течение не меньше 4 час. для достаточного выделения динитро­ хлорбензола; за этот промежуток времени температура надает до 8 0 — 7 0 * . Когда смесь достаточно отстоялась, начинают спускать сперва кислоту, затем перекрывают кран, когда в смотровом о^онаре покажется динитрохлорбензол, и его в расплавленном виде подают в промывные баки; кис­ лота же направляется в один иэ нитраторов, куда при постоянном пере­ мешивании задается полная порция хлорбензола для извлечения невыделившегося динитрохлорбензола (экстракция) и оставшейся азотной кис­ лоты; затем смесь подается на воронкн и отстаивается в течение полу­ часа, после этого хлорбензол поступает с малым содержанием моно- н дипродукта в первую нитрацию. Состав отработанных кислот приблизи­ тельно следующий: 8 0 — 8 4 % HsSOi, 1 6 — 2 0 % воды. Готовый динитрохлорбензол направляется в промывочные чаны, где s течение 2 час. промывается кипящей водой с добавкой соды. После промывки дин'нарохлорбеязол подается на омыленне или в твердом со­ стоянии или в расплавленном. Промывные воды направляются в ловушку для отстаивания (причем улавливаются некоторые количества). Выход динитрохлорбензола 9 8 % . Удельный вес мононитрохлорбензола 1,5. При производстве динитрохлорбензола на 1 г хлорбензола получается 3,04 т отработанной кислоты крепостью около 8 4 % . б) Омыление динитрохлорбензола. Омыление полученного динитрохлор* бензоле, производится в железных вертикальных клепаных котлах с ру­ башкой и змеевиком для нагрева и охлаждения в с решетчатой мешалкой: В котел загружают каустик из расчета 0,420 т NaOH на 1 г динитрохлор­ бензола, наливают воды в количестве, необходимом для разбавления кау­ стика до 7%-ного, и нагревают паром до 9 3 — 9 5 ° , после чего пар за­ крывают и загружают в котел V a т твердого или плавленого динитро­ хлорбензола через трубку, наглухо соединенную с крышкой котла. По загрузке происходит сильное разогревание, и температура смеси повы­ шается иногда выше 100°, так что -раствор всшглает и начинает уходить из котла. После успокоения реакции и понижения температуры начинают нагревать котел, впуская пар, и ведут варку в продолжение 3 час, считая от конца загрузки, при 100—101°. После варки останавливают нар и ме­ шалку, дают смеси отстояться в продолжение 15 мин. и спускают ее иа нейтрализацию. в) Нейтрализация динитрофенолята натрия. Для разложения фено­ лята применяется серная кислота- Выгоднее употреблять отработанную кислоту, для чего необходимо установить мерник емкостью 1,2 м* (желез-