* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
ОПИСАНИЕ
ПРОИЗВОДСТВА ИЗ Ф Е Н О Л А
149
2. Нитрация фенола крепкими кислотами
В основе современного метода производства лежит способ, описанный Настом н состоящий в следующем. К 94 весовым частям фенола прибавляют при помешивании и темпе ратуре ниже 90° 400 частей 2 0 % - н ого олеума и для образования дисулъфофеноловой кислоты нагревают в течение 5 час. при 90—100°. Полу ченный сульфофенол разбавляют 200 частями серной кислоты уд. в. 1,84
(95,6%-НОЙ).
Нитрация разбавленного дисульфофенола производится чистой азотной кислотой уд. в. 1,46 (79,98%-ной). Азотная кислота приливается в три пе риода. Вначале, при температуре ниже 5 0 ° , приливают 80 частей (1 моль) азотной кислоты, затем — еще 80 частей при 6 0 — 8 0 ° и, наконец, 100 ча стей азотной кислоты при температуре выше 80°. В приведенном рецепте купоросное масло уд. в. 1,642 может быть за менено отработанной кислотой. С другой стороны, нитрация одной азот ной кислотой, хотя и крепкой, требует специальной (алюмпниеюйЭ^атппь ратуры (цистерны-хранилища, мерники, трубопроводы), что значительно усложняет оборудование производства. Поэтому для нитрации приме няют смесь азотной и серной кислот, что дает возможность иметь всю аппаратуру железную. Прл помощи высокопроцентной азотной кислоты, получаемой на окислительных установках, имеется возможность для со ставления смеси использовать отработанную кислоту; при этом приме няют нитрапионную см^сь следующего состава: 1 0 % серной кислоты, 8 0 % азотной и 1 0 % воды.
3. Схема технологического процесса
(См. рис. 45 на стр. 154) А . Подготовительное отделение и хранилища а) Кислотная станция состоит из баков-хранилищ для кислот, таялли для олеума* центробежных кислотоупорных насосов, баков-смеелтелей для мешки кислот, отстойных баков для отстаивания отработанной кислоты. Кислоты передаются по трубопроводам в отделение нитрации. б) Склад фенола предназначен для хранения фенола для производ ственного запаса. Фенол хранится в железных оцинкованных барабанах. Фенол транспортируется на вагонетках. Б. Нитровочное отделение а) Операция сульфирования. Барабан с фенолом разрезают, фенол вы гружают в железный бак, где он и плавится посредством парового эмееклка при 80°, и через мерники переливается в сульфуратор. Сульфуратор представляет собой железный сосуд с рубашкой для подогрева и охла ждения водой, механической |Мешалкой, крышкой, на которой прикре пляется приводной механизм- мешалки, термометр и лаз со стеклом для наблюдения за ходом реакции. Реакция идет с образованием дисульфо фенола по уравнению: СвНьОН + 2H S0* = U I b ( H S 0 ) 0 H + аНгО.
2 a 2
Сначала в сульфуратор загружают порцию о^енола и эатем при постоян ном перемешивании постепенно прибавляют отмеренное через мерник количество олеума. В рубашку пускают холодную воду и регулируют