* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
120
ТЕТРИЛ
анилина ÎB настоящее время значительно превышает стоимость диметиланилина. Для получения тетрила диметиланилин обрабатывается сначала сер ной кислотой, затем нитрующей смесью. Обработка серной кислотой производится в сульфаторе постепенным прилипанием димегйланилииа к предварительно зал1Итой серной кислоте. Количественные отношения серной кислоты и диметиланилина., кон центрация серной кислоты и температурный режим, указанные в лите ратуре, различны. В табл. 34 приводятся некоторые способы, описанные в литературе. Таблица 34
И so Наименование опособов суль фации
4
количество по отнош. концентра к диметилция аниливу
Темпера турный режим
Время прилива диметил анилин а
Получ. тетр. при последи, ннтрации оульфопродукта
Выжод тетрила
Способ Келлера ) . Способ Брюнеля . Английский спо1
в-жратное 10-кратное Ю-жратное 10-кратное
93°/, 93*/ 97—98»/ 97-9в*>|
0
не выше ЭСГ
8 ч.
128,5 126—127
0
88-в(к" 92—930',,
0
87%
Способ Штетбажера *) • •
0
26
П р и м е ч а н и е . Последние две графы характеризовать полностью методы сульфации яе могут, так как полученный сульфат подвергается нитрациям различными способами.
А* Сульфация
диметиланилина
В настоящее время установлена следующая реакция сульфац-ии. При концентрации кислот в пределах 9 2 — 9 8 % и при температурном режиме в пределах 15—40° реакция идет с образованием сернокислой соли диме тиланилина: CeH N ( С Н ) + H S 0 = C H N (GH ). . H S 0
5 3 2 2 4 e 5 3 2 2 4 f
a не с- образованием сульфод-нметиланилниа:
Ce^N
t
(СИЛ
+
H SO
2
4
=
с н/
6
x
S0 0H
2
+
Н 0.
2
Для образования сульфодиметиланилина необходима значительно бо лее высокая температура Смит ) получил моиосульфодиметиланилин при 180-—190 обработкой диметиланилина эквии-алентиььм количеством сер ной кислоты. Бамберг и Чириер получили все теоретически возможные изомеры сульфодиметиланилниа (орто-, мета^ и пара-) действием S O * на водный раствор окиси диметиланилина. Введение нескольких сульфогрупл в молекулу диметиланилина до на стоящего времени не удалось. Как указано выше в таблице, различные способы сульфации отличаются между собой концентрацией кислот, со отношением серией кислоты н даметнлани-ллиа и температурными условпяьмп.
3 J
