* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
ТЕХНОЛОГИЯ
ПРОИЗВОДСТВА
103
1
Расход кислот m следующую нитрацию до тринитронсилола составит на часть ксилола: 1,37 части моногидрата H N O a , 5.8 части моногидрата
HaSO*.
Общий расход кислог на 1 часть ксилола: 1,995 части моногидрата H N O a , 7,25 части моногидрата HaSO*. Расход кислот на 1 часть ксилила (принимая выход последнего рав ным '1',бв7) : 1,2а части моногидрата HNOa, 4,44 части (Моногидрата HaSOt '0,61 части ксилола. Указанные данные относятся к употреблен>то свежих кислот. Бели же для составления кислотной смеси для первой нитрации пользоваться от работанной кислотой от второй нитрации, то общий расход кислот зна чительно снизитсяВ. Получение тринитронсилола в три фазы Этот метод получения тринитгк>ксишола был .разработан и применялся па заводах во Франции и является самым экономичным в смысле рас хода кислот. Для первой нитрация (до моно) берется кислотная смесь состава 5 6 %
HaSO«, 2 8 % H N O a , 1 6 % Ш0.
На 1 весовую часть ксилола берется 2,2 частя кислотной смеси. Про цесс нитрации проводят при температуре не выше 3 5 ° . Выход M O H O H J трокенлола 9 2 % теоретического. Для второй нигграции (до динитро) яюльзуются кислотной смесью следующего состава: 7 4 % HaSO«, 1 1 % H N O * , 1 5 % НаО. На 1 весовую часть манопродукта берется 1,4 весовых частей кислот ной смеси указанного состава. Нитрация ведется при 3 5 — 5 0 ° . Затем температуру поднимают до 6 5 ° . Выдержка при этой температуре 1 час. (Перемешивание во все время операции.) Выход динитроксилола 9 6 % 'теоретического, считая на мононитроксилол. Для третьей нитрации берется кислотная смесь следующего состава:
76—81% HaSO*, 1 5 — Ю % H N O s , 10—£'% НаО.
Кислотной смеси берется на 1 часть динитро от 2,3 до з весовых •частей. Прилипание кислотной смеси к динитро начинают при 6 0 — 7 0 ° . К концу приливания температуру поднимают до 8 0 — 8 5 ° . Затем произ водят выдержку при 95—100° или при 110—120°. Выход тринитроксилола составляет 7 4 % от количества взятого ди нитро. Полученный по этому способу кончил очищался промывкой на хо лоду 5-кратиьгм количеством спирта. При этом на 100 частей сырого кси лила получается около 75 частей очищенного. Р а с х о д к и с л о т при нитрации ксилола в три фазы выразится (на 1 часть ксилола) следующим образом. Для первой нитрации: 0,6,16 части моногидрата HNOa; 1,23 части моно гидрата HaSO«. Для второй нитрации: 0,202 части моногидрата НХОз; 1,35 части моно
гидрата H2SO4.
Для третьей нитрации: 0,5й4 части моногидрата H N O a ; 4,24 части моно гидрата IbSO*. Полный расход кислот на 1 часть ксилола составит: 1,34 части моно гидрата H N O a , 6,82 части моногидрата H3SO4. Пришимая выход тринитроксилола равным 1,514, полу ч им следую щий расход материалов иа 1 часть ксилила: 0,897' части моногидрата H N O a , 4,5 части моногидрата HaSO«, 0,66 части ксилола.