* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА 9» снеси тринитропроизводных, полученных в результате нитрации сырого ксилол iba, Мюраур этим путем выделил чистый тринитро-ж-ксилол. Автор предлагает использовать эту реакцию для приблизительного определения содержания орто- и пар аиз ом еров в техническом тринитро ксилоле, для чего он рекомендует очищенный раствором сульфита натрия ксилил про­ мыть алкоголем, в котором растворятся динитропрошюдшые. Промывка ксилила со значительной маслянистостью, с температурой затвердевания 162—163° водным раствором сульфита натрия с содержа­ нием от 2,5 до 5 % NasSOs при 6 0 ° в течение 3 час, при соотношении вехаа ксилила к объему взятого раствора сульфит, как 1 : 2 или несколько больше, — не удаляет полностью маслянистую примесь, но все же масля­ нистость уменьшается, температура затвердевания повышается до 1 6 5 , 2 — 168°. Потери при очистке составляют от 6 до 1 4 % . При увеличении количества сульфитного раствора (отношение кси­ лила к сульфитному раствору, кап 1 : 3 ) наблюдается заметное повышение температуры затвердевания ксилила наряду с некоторым уменьшением выхода и маслянистости. Для выяснения действия температуры сульфдатното раствора ксилил промывался в течение 3 час. 5%-ным водным раствором сульфита при 80°. Температура затвердевания при этих опытах с 162—163° повыша­ лась цо 166,6—166,8°; потери составляли 1 2 — 1 3 , 6 % . Наконец были проведены опыты ^ 7—9%-ньш раствором сульфита с при 7 0 ° в течение 4 час. В этих условиях получался ксилит, овободаый от масла. , Температура затвердевания при этом поднималась с 166 до 174,6°. Потери несколько увеличивались и колебались в пределах от 15 до 24 6 % . С /целью выяснить влияние - сульфитного раствора на не содержащий масла ксилил последний обрабатывали 9%-ным раствором сульфита нат­ рия при температуре 70° в течение 4 час. при соотношении: i весовая часть ксилила на 2 объемные части сульфитного раствора. Было уста­ новлено, что обработка сульфитным раствором немзслянистого ксилила повышает температуру затвердевания последнего с 169,4—172,3° до 1 7 5 , 2 — 178,2°. Потерн на переходящие в сульфитный раствор изомеры соста­ вляют от 1 1 , 5 % до 1 4 , 5 % . Учитывая все эти обстоятельства, можно притги к следующим выгодам. Водный раствор сульфита натрия при повышенной температуре дей­ ствует иа тринитроксилол, полученный из технического ксилола. Это действие выражается повидимому в том, что о- к р-триннтроксилолы как несимметричные нитропроиаводные переходят в растворимые в воде сульфосоли согласно следующей реакции: С—СНз OaNC^C—СН НСï ^ ; C N 0 C-N0 2 2 3 С—СНз + Na S0 2 3 = ОзКС^.С-СНз M ! Hc!^C-S0 Na 3 +NaN0 . 2 C-N0 3 2 Здесь группа NO2 замещается группой N a S 0 , и образующиеся сульфосоли натрия переходят в раствор. При симметричном же расположении иитрогрупл, т. е. когда онн находятся в -метаположении друг к другу, его явление не наблюдается. Таким образом по количеству получаю­ щихся при промывке потерь можно судить о содержании в техническом продукте вышеназванных изомеров. Независимо от содержания этих изомеров технический ксилил может обнаруживать маслнамстость, но может и не обнаруживать ее. Встреча7*