* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
!Э6
ксилил
-лола по этому методу может быть изображена, следующим уравнением:
СвН <СНа)а + Э Ш О з = СеН ( Ш * ) а ( N 0 a ) + 3 Н2О
4 3
полек, веса.
106
189
241
64
Этот метод ншюации был разработан и применялся в России во время империалистической войны 1914 т. Данные об опытах нитрации ксилола во время войны помещены в табл. 26.
Таблица 26
Производство на э-де Кротте Лабораторн. опыт н Я . ик о о о н Йн °о— Ч £ о m н о и о n • я ° • £-« • J.
0
Нитрация ксилола
н о н < 3 2 Ч о 0,9 13,6
л* ?
Количество кислотной снеси на единицу кси лола • С о с т а в кислотной с н е с и в процентах: HNO, Н,30 . . .
0,0 16,0
200 10.0 11,7
во 13,6
4
Количество HNO, в процентном отношение К -Выход промытого ксилила в процентах теоре тического из расчета на взятый ксилол .
26 73 2 220 85
26 72 2 190 80
30 68 2 165 75
22 75 3 145
1в 79 3 137
При валовом заводском изготовлении ксилила в одну фазу хорошие ре зультаты были получены при следующем составе вштров очной смеси: Процесс нитрации ведется следующим образом. В ннтратор загру жается кислотная смесь вышеуказанного состава. На 1 часть ксилола бе рется 13,5 чйсти кислотной смеси, избыток азотной кислоты — 4 3 % . В охлаждающие приспособления (рубашку, кольцо для охлаждения или змеевики) пускается вода. Одновременно пускается в ход мешалка, делаю щая 120—150 об/мин. При температуре около 12° начинается слив ксилола в кислотную смесь. Нитрацию проводят при температуре 30—40°. Олив ксилола за нимает обычно 4 — 4 ^ часа. К концу слива ксилола, температуру содер жимого нитратора поднимают до 65—70°. В это время содержимое нитратора сильно вспучивается, пенится, и температура за счет выделяющейся теплоты реакции поднимается до 90°. После того как масса в нитрат^ре успокоятся, т. е. вспучивание и пеиение прекратятся, содержимое нитра тора подогревают паром до 105° -и при этой температуре дают выдержкув течение 1 часа. Весь процесс нитрации продолжается около 7 час. При этом на загрузку нитратора кислотной смесью требуется около 30 мин., на обработку — около б час. и на выгрузку — около 30 мин. По окончании нитрации содержимое нитратора спускается или отса сывается через подъемники, в зависимости от устройства и расположения аппаратуры, на вакуум-фильтр, где в продолжение 2 час. ксилил отстаи вается от отработанных кистог. Отстоявшиеся кислоты спускаются в при емник, а ксилил на вакуум-4шльтре отжимается, после чего выгребается л ли смывается струей воды в промывные чаны. Если же не применять
19% HNOa, 7 8 % НгБО*. 3 % Н 0 .
2