* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА 66 1. При недостатке азотной кислоты, что узнается по» отсутствию ха­ рактерного запаха и цвета (в случае избытка азотной кис л ?ты масса в аппарате имеет красноватый цвет благодаря окислам азота). Пониженная температура затвердевания получается вследствие образования фвтектнкя дй- и тринитротолуола. Недостаток азотной кислоты бывает п|}ри пере­ грузке дииитротолуола или при недогрузке кислоты; •чаще же в&его прн температурных прыжках, в результате которых большое количество азот­ ной кислоты теряется. В случае недостатка азотной кислоты последнюю добавляют, в виде кислотной смеси. 2 . При избытке азотной кислоты, что узнается по резкому залажу н цвету (см. выше). Пониженная температура затвердевания в этом случае получается вследствие растворения азотной кислоты в тринитротолуол^ Избыток азотной кислоты получается или при переливе кислотной смеси, или при загрузке вместе с динитротолуолом уработанной кислоты от II нитрации. Последнее бывает довольно часто, и поэтому необходимо контролировать •загружаемый динитротолуол на температуру затвердева­ ния не только при разгрузке аппаратов I I нитрации, но и при загрузке Отооб. кислота 0"ш, динитротолуол _ Рис. 15. Схема по следователь ной связи аппаратуры болтушки, И нитрации и Ш ннтрацич. аппаратов I I I нитрации. Сам по себе избыток азотной кислоты невреден, так как при последующей операции — промывке—кислота полностью удаляется. Избыток азотной кислоты легко определяется выпариванием образчика тринитротолуола в фарфоровой чашке на водяной бане; после часового нагрева образца кислого тринитротолуола избыток .азотной кис­ лоты удаляется, и температура затвердевания кислого тринитротолуола поднимается до 7 6 ° и выше. Так же легко определить избыток азотной кислоты промывкой образна кислого тринитротолуола гооягаей водой. После промывки образец трини­ тротолуола высушивают в расплавленном виде при температуре П О — 1 2 0 * в течение 2 час., после чего определяют температуру затвердевания. Можно определять температуру затвердевал ия и влажного тринитротолуола, но в этом случае она будет ниже настоящей примерно на з,з . В случае избытка азотной кислоты аппарат может быть разгружен без какого-либо исправления; при большом избытке азотной кислоты целесообразно в це­ лях экономии) добавить в аппарат, после его охлаждения до 7 5 ° , неболь­ шое количество (25—з>0 кг) динитротолуола. По окончании I I I нитрации аппарат обычным- путем разгружается, т. е. либо перегонкой сжатым воздухом, либо отсосом в монжю. Последний метод более целесообразен (см. выше). Кислота и тринитротолуол подаются в сепарационную колонну. Продолжительность I I I нитрации 7 — 9 час. Слив кислот обычно про­ должается 3 — 4 часа. Диаграмма раооты I I I нитрации пока зава на рис.. 16. Е и