* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

132 Ш, Полу чете кетенов и их димеров д о прекращения выделения С 0 . Дибензнлкетен извлекают нз остатка петролейным эфиром (т. кип. 3 5 — 7 0 ° ) . Выход дибензнлкетена, содер­ жащегося в отфильтрованной вытяжке, составляет 73°/ (из расчета по весу днбеизнлацетанилида, полученного при обработке отмеренной пробы избытком анилина); выход дибенэилкетена после перегонки (т. кип. 121 — 122°/0,08 мм) составляет 2 , 7 г (40°/ )2 0 0 ДЁПОЛИМЕРИЗАЦИЯ Д и м е т и л к е т е н [ 1 1 9 ] - Д л я пиролиза сравнительно высокоплавкого димера диметилкетена (т. пл. 1 1 5 ° ) , имеющего тенденцию возго­ няться из реакционной зоны, необходимо пользоваться несколько видо­ измененной конструк­ цией камеры для по­ лучения кетена (го­ релки). В приборе, в изображенном на рис.2, устанавливают трой­ ную спираль из ннхромовой проволоки № 2 6 . Д л я изготов­ ления каждой нз трех нитей спирали 1 нама­ тывают 25—28 см проволоки на предмет­ ное стекло микроскопа (шириной 2,5 см) и Рис. 2. i \ точечной пайкой прикрепляют полученные таким путем нити к вольфра­ мовым держателям 2. Все соединения в приборе должны быть сде­ ланы на шлифах, и во время работы их закрепляют при помощи ре­ зиновых колечек. Циркуляционную шаровую ловушку 3 охлаждают струей водопроводной воды. За ней устанавливают две ловушки 4 (на рисунке показана только о д н а ) , охлаждаемые смесью твердой углекислоты с ацетоном. К последней ловушке присоединяют хлоркальциевую трубку. Спираль присоединяют к источнику переменного тока 1 1 0 вольт, включив в цепь амперметр и реостат. При необходимости удаления воэогнавшегося димера диметилкетена пользуются поршеньком 5 . Т о к азота, предназначенный для увлечения кетена и неизмененного димера нз камеры в ловушки, пропускают сначала через две гаэопромывные склянки, содержащие раствор, приготовленный по Ф и з е ру [ 1 8 2 ] , затем через две хлоркальциевые трубки и через третью склянку с концентрированной серной кислотой и, наконец, через третью хлоркальциевую трубку. Очищенный таким образом азот поступает в прибор по трубке б . В реакционную колбу 7 помещают взвешенное количество димера и с помощью водоструйного насоса создают во всей