* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

938 и отилового спирта берут конц. H S 0 и метиловый спирт [ ] . Навеску в 2 — 5 г растворяют в 1 0 — 2 0 см абсолютного метилового спирта, прибавляют 5 — 1 0 см раствора (1 ч. H S 0 + 4 ч. метилового алкоголя) и кипятят с обратным холодильником 2 минуты; разба­ вляют 5—10-кратпым количеством 7—10%-ного рас­ твора поваренной соли и экстрагируют серным эфи­ ром или смесью серного с петролейным эфиром этерифицированпые жирные кислоты и неэтерифицированные смоляные. Водный слой два раза промывается эфиром, эфирные вытяжки соединяются, промывают­ ся насыщенным раствором поваренной соли, затем к эфирному раствору прибавляют спирт, после чего титруют 4zN спиртовым раствором К О Н . Принимая в среднем кислотное число смоляных кислот рав­ ным 160 мг К О Н и поправку на иеэтерифицированные жирные к-ты в 1 , 5 % , получают содержание смоля2 4 20 3 2 4 а 1 , 5 % , где a—коли¬ т чество см i/iN К О Н , т—навеска смеси к-т; содержа­ ние канифоли приближенно вычисляют, умножая на 1,07. Более точное определение производится весо­ вым путем: смоляные к-ты—посредством двух-, трех­ кратной этерификадии смеси к-т с последовательным каждый раз вымыванием из этернфицироваиной смеси свободных смоляных к-т нейтрализацией (спиртовым раствором К О Н или слабыми щелочами), выделением их в свободном состоянии разложением к-той, про­ мыванием эфирного раствора их, отгонкой раствори­ теля, сушкой до постоянного веса. Полученное про­ центное содержание смоляных кислот умножается на 1,07, что дает количество канифоли. Присутствие п аф т е н о в ы х кислот в виде натриевой соли в мыле устанавливается качественно по Давидсону [ J но растворимости их магнезиальных солей—-они отделя­ ются от магнезиальных солей жировых к-т. Раствор этой соли разлагается к-той—полвленпе белой мути обусловливается наличием нафтеновых к-т. Определе­ ние щелочи в виде общего количества (свободной и связанной) также весьма важно для характеристики мыла. Под общим количеством щелочи понимают сум­ му свободной щелочи в виде каустической, углекис­ лой, растворимого стекла, буры и щелочи, связанной с жирными кислотами. Последняя выражается в виде окиси ( N a 2 0 , К 0 ) , и определение ее связано с опре­ делением общего количества жирных кислот. Получен­ ная при последнем от разложения мыла кислая вода с промывными водами оттитровывается V z N щелочью, и количество i-foN кислоты, пошедшее на разложение мыл и усреднепие свободных щелочей, пересчитывается на проценты N a 2 0 или К 0 . Свободная щелочь в виде N a O H или К О И определяется обработкой рас­ твора мыла определенной навески в растворе 6 0 % ного спирта избыточным количеством раствора ВаС1 ; при этом мыла превращаются в нерастворимые со­ ли Ва, а углекислая щелочь—в нерастворимую соль В а С 0 ; в растворе свободная щелочь ( N a O H или жз К О Н ) титруется Vio-W к-той, и количество пошедшей к-ты перечисляется на N a O H пли К О Н . Определение больших количеств свободной щелочи ( N a O H , К О П ) м. б. произведено растворением мыла в абсолютном спирте и титрованием фильтрата Vio-W раствором к-ты. пых к-т (в %) из ф-лы 3 2 1 2 2 2 3 ется при 105°, растворяется в абсолютном спирте и отфильтровывается от нерастворимых частей, спирт от­ гоняется, мыло растворяется в воде и разлагается ки­ слотой. В кислой воде, отделенной от жирных кислот и соединенной с водами от промывки жирных кислот, определяется глицерин по одному из существующих методов. Определение пенного числа производится по методу Штаппелл [ 2 5 ] . Аппарат для этой цели пред­ ставляет соб 1 литровую колбу с длинным узким Ю горлом, верхний к >нец которого оканчивается рас­ ширением емкостью примерно в 50 с м . Колба за­ крывается пришлифованной нробк >й; верхняя часть пробки представляет соб ю широкую плоскость, па которую колба м. б. поставлена в опрокинутом виде. Узкая часть длинного г.фла от верхнего расширения до расширения самой колбы имеет объем в 50 см и гра­ дуирована по Ч см . Определение пенного числа произ­ водится следующим образом: отвешивают 0,3 г мыла, растворяют в воде в мерной колбе па 100 см и дово­ дят водой до мерки. Затем весь раствор переводят в аппарат, избегая образования пены, ставят его в опрокинутом положении на I — 2 минуты и производят отсчет уровпп жидкости. После этого аппарат сильно встряхивают в течение */а мин. и вновь ставят в опро­ кинутом положении. После 3-мин. отстаивания про­ изводят второй отсчет уровня жидкости. Разность между показаниями второго и первого отсчетов, ука­ зывающая на объем жидкости, превращенной в пе­ ну, и есть пенное число данного моющего препарата. Определение пенного числа целесообразно произво­ дить сравнением с заранее избранпым хорошего ка­ чества моющим препаратом в совершенно одинаковых условиях. Д л я моющей способности существует ряд методов, из к-рых наиболее заслуживающими внимания являются метод Жукова и Шестакова и в настоящее время метод F . Н . Rhodes&а и S . W . B r a i n a r d & a [ в ] . 3 3 2 3 3 2 В табт. 5, 6 и 7 приведены апализы современных и довоенных хозяйственных мыл в СССР и в Германии. О стандартных нормах для М . в СССР см. [ « ] . Т а б л . 5 .—А н а л и з ы л у ч ш и х довоенных р у с с к и х х о з я й с т в е н н ы х мыл. Япровое мыло Ядровое апгл. «Нестор» Нев­ мыло т/д. ского стеарин, Т. Ширмер т-ва (Москва) 1910 X арактеристики Когда произв. анализ Вес куска мыла (в зо­ лотниках) Содержание всего, что при анализе отнесено к жирным к-там(в%): Жирные к-ты . . . . Гарииусные к-ты . . Неомылен. вещества . Неомыляем. вещ &ств i Итого Титр жирных кислот в °С: До выдел, гарпиуса . После выделения гар­ пиуса Мол. в.: Всего, что относят к жирным к-там . . . . Жирных к-т Гарпиуса Йодное число: Всего, что относят к жирным к-там . . . . Жирных к-т Гарпиуса Содержание (в % ) : Н О Na. связанного с жирными к-тами . . N a O H свободного . . Na*C0 NaCl Глицерина Нераствор, в спирте примесей а 3 г. 87,5 65,62 9,66 61,65 11,20 0,84 73,69 1,18 76,4В К а р б о н а т н а я щелочь определяется по методу Давидсона и В е б е р а [ & " ] растворением навески мыла в 60%-ном спирте и титрованием по охлаждении Vio-N раствором соляной кислоты в присутствии фе­ нолфталеина. Из полученного количества см hN соляной кислоты вычитается количество см 4 i a N со­ ляной кислоты, соответствующее содержанию свобод­ ной N a O H ( К О Н ) в данной навеске, и разность в см пересчитывается на N a 2 C 0 3 ( К 2 С О 3 ) . Определе­ ние карбонатной щелочи в присутствии буры произ­ водится в гейслеровском аппарате по количеству вы­ деленной СОг [ ] . В присутствии силиката карбонат­ ную щелочь определяют по разности между общим содержанием щелочи и суммой свободной и связан­ ной щелочи и силиката. Количество связанной ще­ лочи определяется титрованием навески общего ко­ личества свободных жирных к-т /- N щелочью ( К О П ) . 3 1 0 3 3 2 3 1 i 27,9 31 32,7 36,3 262,8 254,9 276 265,6 Содержание в исследуемом мыле чистого мыла ус­ танавливается сложением процентного содеря?ания ан­ гидридов жирных кислот со связанной щелочью, вы­ раженной в N a 2 0 . Количество ангидридов получается умножением общего количества жирных кислот на 0,9675. В качестве наполнений в мылах встречается поваренная соль, карбонаты, сульфат, растворимое стекло, кремнекислота, тальк, крахмал и др. Опреде­ ление общего количества их основано на их нераство­ римости в абсолютном спирте. Определение отдельных наполнений производят по методам Давидсона [ ] . Клеевые и жидкие мыла, приготовленные из ней­ тральных жиров, всегда содержат значительное ко­ личество глицерина, содержание которого определя­ ется следующим образом: навеска мыла высушива­ 24 61,98 44,93 59,69 51,20 ? 15,02 6,7 0,06 0,45 0,25 19,04 6,13 0,06 0,11 0,25 0,78 1,89