* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
765 ПРОБИРНОЕ ИСКУССТВО 766 ш е й , и р е з у л ь т а т ы ее н е б у д у т п р а в и л ь н ы м и ( п о н и ж е н н ы е ) , если д а ж е довести к у п е л и р о в а н и е д о к о н ц а (после р а з о г р е в а н и я ) . Потери серебра при купелировании равны 1—1,5%, з о л о т а 0,2—0,3%. М е д ь п о в ы ш а е т потери п р и к у п е л и р о в а н и и и о к р а ш и в а е т поверхность капели в темнозеленый и л и ж е ч е р н ы й ц в е т . П р и с л и ш к о м н и з к о й 1° к у п е лирования поверхность королька т у с к л а я (матовая). Т е л л у р и платина дают т а к ж е м а товые корольки. П р и 1 % платины к о р о л ь ки получаются кристаллические. Квартование и разваривание п р о и з в о д и т с я д л я о т д е л е н и я з о л о т а от с е р е б р а , н а х о д я щ и х с я в с п л а в е . Д л я этого к о р о л е к , п о л у ч е н н ы й после к у п е л и р о в а н и я , и л и н а в е с к у .сплава (при опробовании слитков и л и изде л и й и з с п л а в а з о л о т а с серебром) с п л а в л я ю т с таким количеством серебра, чтобы сделать возможным количественное разделение зо л о т а от с е р е б р а п у т е м р а з в а р и в а н и я (растворения серебра) в азотной к-те. Т а кого рода количественное разделение воз можно при отношений серебра к золоту, не меньшем 3 : 1 . Операция легирования спла в а (в о т н о ш е н и и , д о п у с к а ю щ е м р а з в а р к у к о ролька) называется к в а р т о в а н и е м . П р и опробовании слитков легирование про изводится при меньшем отношении серебра к золоту (см. ниже). В случае рудных проб д о п у с к а е т с я в ы с о к о е л е г и р о в а н и е (6 : 1 — 20 : 1). П р и з н а ч и т е л ь н о м с о д е р ж а н и и с е р е б ра при разваривании происходит распаде ние золота на мелкие частицы; при мень ш е м — р а с п а д е н и я н е п р о и с х о д и т (что в е с ь ма в а ж н о при опробовании слитков, когда п о т е р и с л е д у е т довести д о м и н и м у м а ) . Р а з варивание производится сначала в более сла бой а з о т н о й к и с л о т е (для. с л и т к о в у д . в . 1,2, д л я рудных проб—1,06), а затем в более к р е п к о й ( д л я с л и т к о в у д . в . 1,3, д л я р у д н ы х проб—1,2). Расплющенный королек или раскатанную пластинку, свернутую в форме к о р т о ч к и , следует опускать в предвари тельно нагретую азотную к-ту. Разваривание производится в специальных колбочках (по х о ж и х на кьельдалевские) и л и в фарфоро вых тиглях (реже в пробирках). П о оконча нии р а з в а р и в а н и я золото промывают дис т и л л и р о в а н н о й водой и п р о и з в о д я т п р о к а л и вание в специальном стаканчике из огне упорной глины. Содержание серебра полу чают по разности веса к о р о л ь к а до кварто в а н и я и веса золота, полученного после р а з варивания. Квартование производят сплав л е н и е м н а в е с к и с с е р е б р о м , з а в е р н у в ее в л и с т о в о й с в и н е ц ( о к . 5 г), н а п о в е р х н о с т и капели (доведя до бликования) и л и на угле (без с в и н ц а ) п р и п о м о щ и п а я л ь н о й т р у б к и . А з о т н а я к - т а п р и р а з в а р и в а н и и не д о л ж н а содержать ионов х л о р а во избежание выпа дения хлорида серебра. Опробование слитков драгоценных металлов. П р и опробовании слитков следует иметь в виду не только присутствие в них золота и серебра, но т а к ж е металлов, в х о д я щ и х в состав лигатуры (см.), г л . обр. меди. П р и опробовании сухим путем производят к у п е лирование на капели с определенным ко личеством свинца, количество которого бе р е т с я в з а в и с и м о с т и от с о д е р ж а н и я л и г а т у р ы . П р и этом к у п е л и р о в а н и е п р о и з в о д и т с я : 1) с п р и с а д к о й п р о б и р н о г о с в и н ц а , 2) б е з п р и с а д к и п р о б и р н о г о с в и н ц а (в с л у ч а е с в и - н е ц с о д е р ж а щ и х м а т е р и а л о в ) и 3) п о с л е п р е д варительного шерберования на шербере с бурой и присадкой пробирного свинца (за грязненные и бедные сплавы). В первом случае количество свинца в веркблее зави сит от п р о б ы и с о д е р л ш н и я м е д и , ч т о в и д н о и з т а б л . 10. Табл. 10. — О т н о ш е н и е веса с в и н ц а к в е с у н а в е с к и в з а в и с и м о с т и от про бы и от с о д е р ж а н и я м е д и п р и о п р о б о в а н и и с п л а в о в к у п е л и р о в а н и е м.. З о л о т о В е с свин ца п о от ношению к навеске 8 12 16 20 С е р е б р о В е с свин ца по от ношению кнавеске 6 8 10 12 14 16—18 Проба Проба % меди 1 000 980—920 920—875 875—750 750—еоо 600—350 . < 350 24 28 32 950 900 800 700 600 500 5 10 20 30 40 50 П р и опробовании слитков необходимо п р и нимать все возможные предосторожности во избежание потерь благородных металлов при купелировании. П о опытам Розе эти п о т е р и д л я з о л о т а (в у с л о в и я х п р а в и л ь н о й работы) складываются след. образом: через в с а с ы в а н и е к а п е л ь ю т е р я е т с я 0.400 п р о б ы , улетучивается п р и к у п е л и р о в а н и и 0,001, р а с т в о р я е т с я п р и р а з в а р и в а н и и 0,005. Д л я того чтобы компенсировать эти потери, про и з в о д я т к в а р т о в а н и е п р и п о н и ж е н н о м со¬ д е р ж а н и и с е р е б р а . П р и этом о с т а е т с я п о с л е р а з в а р и в а н и я н е б о л ь ш а я з а с а д а (оста ток) с е р е б р а , с о о т в е т с т в у ю щ а я у г а р у з о л о та. Н а и л у ч ш и м отношением серебра к золо т у д л я э т о г о с ч и т а ю т 2 : 1 и 2,2 : 1 . Д л я контроля потерь серебра берут контрольную навеску химически чистого серебра с тем ж е количеством лигатуры, к а к определено на основании предварительной пробы, и к у п е л и р у ю т ее о д н о в р е м е н н о с п р о б о й ( в одинаковом положении в отношении нагре в а м у ф е л я ) . Н а основании этого вводят с о ответствующую поправку в определение се ребра в слитке. Определение серебра и золота в медных сплавах производится комбинированными и сухими методами (последний менее точный). Комбинированными (мокро-сухими) спосо бами я в л я ю т с я : сернокислотный (лучший) и азотнокислотыый; они основаны н а пред варительном растворении избытка меди в серной (или азотной) кислоте. Д л я осаждения серебра по окончании растворения меди до бавляют раствор хлористого натрия, затем п р о и з в о д я т ш е р б е р о в а н и е п о л у ч е н н о г о остат к а с присадкой свинца и буры, после чего веркблей купелируют. Опробование платиновых руд. Д л я определения платины в рудах применя ется тигельная проба, причем шихта со с т а в л я е т с я в з а в и с и м о с т и от с о с т а в а р у д ы и в нее вводится известное количество х л о ристого серебра, смешанного с водой ( 1 0 % AgCl). Содержимое т и г л я не отливают в и з л о ж н и ц у , а дают ему отстояться в тигле, последний разбивают и отделяют веркблей от ш л а к а . Р у д а и з м е л ь ч а е т с я обычно д о п р о х о ж д е н и я ч е р е з с и т о № 1 5 0 ( и н о г д а № 100) и п л а в и т с я п о одной и з ш и х т в з а в и с и м о сти от ее с о с т а в а ( т а б л . 11).