* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

773 СИЛИКАГЕЛЬ 774 ной к-ты, с последующим промыванием водой. Такой гель показал сорбционную емкость по б е н з о л у п р и 30°, р а в н у ю 5 0 % . К р о м е ф е р р о к сид-геля авторами были получены гели, содер­ жащие окислы алюминия, хрома, кальция и меди. О н и п о л у ч а л и с ь в з а и м о д е й с т в и е м 500 см 0,44 N р а с т в о р а х л о р и с т о й с о л и м е т а л л а с 1 л р а с т в о р а , п о л у ч е н н о г о р а з б а в л е н и е м 50 см п р о ­ дажного жидкого стекла. Д л я приготовления гелей, содержащих закись н и к е л я , н а 1 л стек­ л а б р а л и п о 110 см* Vi-N" р а с т в о р а N i C l . В табл. i приведена сорбционная емкость п о л у ­ ч е н н ы х г е л е й п о б е н з о л у п р и 30° (в % ) . 3 3 2 Табл. 1 1.—Сорбционная е м к о с т ь гелей. Тип геля Сорбц. емкость промытого геля (после высуши­ вания) s y Сорбц. емкость геля, обработан­ ного к-той 24^5 21,2 37,8 37,9 96,8 (Al .0 )x(SiO ) (CaO) (Si0 ) (Cr 0 ) (SiO )y (CuO) (Si0 ) (NiOb(Si0 ) ? 3 x 2 2 4 x a x 2 2 y y y . 4,1 8,6 23,2 26,1 60,0 Описанный метод приготовления дает в о з м о ж ­ ность регулировать& величину к а п и л л я р н ы х отверстиЧ; н а п р . п р и в ы с у ш и в а н и и с и л и к а г е л я до содержания в нем около 3 5 % воды проис­ ходит сильное уменьшение объема г е л я и о б ­ р а з о в а н и е м е л к и х к а п и л л я р о в , а п р и доведении с о д е р ж а н и я в о д ы д о 5 5 % о б р а з у ю т с я более широкие капилляры. Ф е л л с и Ф и р с [ ] п р е д л о ж и л и способ п о л у ­ чения высокопористого С.—«Carbo-geb. Спо­ соб п р и г о т о в л е н и я этого т и п а г е л е й с л е д у ю ­ щ и й : р а с т в о р с и л и к а т а н а т р и я ( у д . в . 1,181) смешивают с раствором тростникового сахара в 7 i N растворе соляной к - т ы . Отвердевший гель ломают на небольшие куски и нагревают на паровой бане в открытой фарфоровой чаш­ к е ; п р и этом г е л ь б у р е е т , з а т е м ч е р н е е т . П о с л е этого г е л ь н а г р е в а ю т в в о з д у ш н о м термостате до 300° в т е ч е н и е 2 ч . П о л у ч е н н ы й п р о д у к т т щ а ­ т е л ь н о п р о м ы в а ю т в о д о й , н а что т р е б у е т с я о к . 4 ч . , и активируют в течение 2 ч . п р и р а з р е ж е ­ н и и 15—20 мм р т . с т . А д с о р б ц и о н н а я е м к о с т ь п о л у ч е н н ы х о б р а з ц о в г е л я п р и в е д е н а в т а б л . 3. 1 6 Табл. О к а з а л о с ь , ч т о ф е р р о к с и д - г е л ь ( г е л ь «from iron») и г е л ь «from n i c k e b г о р а з д о л у ч ш е о б е с ц в е ч и ­ в а ю т м а с л а , чем обьгкновенный С. Х о л м с , С е л л и в а н и М е т к а ф (Metcalv) [ ] н а ш л и , ч т о п р и промывании геля°/ N раствором горячей соля­ н о й к - т ы п о л у ч а е т с я С. о д и н а к о в ы х с о р б ц и о н н ы х свойств с гелем, промытым серной к-той п р и 11о°. Д а л е е б ы л о у с т а н о в л е н о , ч т о о п т и ­ м а л ь н ы м с о д е р ж а н и е м в о д ы в С . д о его п р о ­ мывки н у ж н о считать 50—70% и что очень сильное влияние н а повышение сорбционных с в о й с т в С . о к а з ы в а е т п р о ц е с с синерезиса ( с м . ) . Д л я и з г о т о в л е н и я нового т и п а С. а в т о р ы д а ю т с л е д у ю щ и й р е ц е п т : к 50 л р а з б а в л е н н о г о р а с ­ т в о р а с и л и к а т а н а т р и я (2,5 л п р о д а ж н о г о ж и д ­ к о г о с т е к л а у д . в . 1,375, р а з в е д е н н о г о до 52,5 л) медленно приливают п р и сильном помешива­ н и и 8 л /iN р а с т в о р а F e C l . Ж и д к о с т и д а ю т с т о ­ я т ь о к . 60 ч а с , з а т е м ф и л ь т р у ю т ч е р е з п о л о т ­ но, положенное н а железную сетку, распола­ г а я о с а д о к толщиной о к . 5 см. К о г д а с о д е р ж а ­ н и е в о д ы у п а д е т до 6 0 % , к у с к и г е л я р а з м е р о м о к . 2 см п о м е щ а ю т н а н е д е л ю д л я в ы п о т е в а н и я в закрытые банки (процесс подсушивания длит­ с я д о д в у х и более н е д е л ь ) . Г е л ь п о с л е в ы п о ­ т е в а н и я л о м а ю т н а к у с к и р а з м е р о м о к . 1 сл* и кипятят несколько р а з по 1 ч. с /i4- /i N рас­ т в о р о м с е р н о й к - т ы до у д а л е н и я F e ( O H ) , п р о ­ м ы в а я гель водой после к а ж д о г о к и п я ч е н и я . З а т е м о т м ы т ы й г е л ь с у ш а т п р и 150° в т е ч е н и е 8 ч . , п о с л е чего а к т и в и р у ю т п р и 1 4 0 — 2 0 0 ° , п р о ­ п у с к а я через толщу геля струю сухого воздуха. В табл. 2 приводится сравнительная сорбцион­ н а я е м к о с т ь т р е х т и п о в С. (по д а н н ы м Х о л м с а ) . 1 б 1 2 3 e 9 3 3.—А д с о р б ц и о н н а я е м к о с т ь ц о в г е л я (по Феллсу и Фирсу). Состав геля в % образ­ Адсорбировано в % С Бензол 65,4 68,1 73,2 75,6 77,8 80,2 85,0 88,2 84,3 74,8 25,1 | Толуол 62,2 65,4 69,5 70,8 72,8 75,0 80,1 82,7 78,9 67,7 22,3 Si0 2 H O s | 93,20 91,65 88,37 86,96 86,12 83,76 79,66 75,59 66,59 53,96 6,80 6, И 7, С2 7,11 6,90 6,64 6,92 6,31 6,00 5,84 1,94 4,61 5,93 7,28 9,60 13,52 18,10 27,41 40,20 100,00 Табл. 2. — С р а в н и т е л ь н а я с о р б ц и о н н а я е м к о с т ь р а з л и ч н ы х г е л е й (по Холмсу). Гель, под­ Гель Пат­ вергнутый горячей рика активации 32,2 33,1 33,4 Четыреххлористый Сероуглерод . . Хлороформ . . Бромистый этил Этиловый эфир Газолин . . . . . . . . 67,7 44 55,7 57,1 30,5 27,6 25,9 120 91,5 107 107 54,3 — Адсорбтив Ферроксид-гель . 126 119 120 222& 182 202 208 108 68 96,7 62 63 62 53,4 Окатов [ ] р а з р а б о т а л способ п о л у ч е н и я С , основанный на медленной к о а г у л я ц и и золя, с последующей обработкой геля активирующими растворами. В качестве а к т и в и р у ю щ и х веществ он применял аммиак и сернокислые соли аммо­ н и я и л и щ е л о ч н ы х м е т а л л о в . П р и этом б ы л о з а ­ м е ч е н о , что г е л ь с о п т и м а л ь н о й д и н а м и ч е с к о й а к т и в н о с т ь ю п о л у ч а е т с я п р и и з г о т о в л е н и и его след. образом: к / N раствору соляной к-ты приливают раствор жидкого стекла, взятого в т а к о м о т н о ш е н и и к к - т е , ч т о б ы 6-^8 % к - т ы в р е ­ агирующей жидкости оставалось свободной п о ­ сле смешения. Кроме этого к о н ц е н т р а ц и я р а с ­ твора ж и д к о г о стекла д о л ж н а быть т а к о й , что­ б ы п о л у ч а ю щ и й с я з о л ь с о д е р ж а л 1 0 - М 1 % Si О . Это д о с т и г а е т с я п р е д в а р и т е л ь н ы м о п р е д е л з н и ем с о д е р ж а н и я S i 0 в ж и д к о м с т е к л е . П о л у ­ ченный т а к . обр. золь оставляют стоять в ван­ н а х н а несколько дней до н а с т у п л е н и я доста­ точной зрелости г е л я , что определяется по­ я в л е н и е м н а п о в е р х н о с т и г е л я ж и д к о с т и (синер е з и с ) , р а с т р е с к и в а н и е м и о т с т а в а н и е м от сте­ н о к с о с у д а . Д л я о п р е д е л е н и я к о л и ч е с т в а амми­ а к а , необходимого д л я приготовления активи­ рующей жидкости, поступают след. обр.: п о ­ с л е и з г о т о в л е н и я з о л я б е р у т п и п е т к о й 50 см з о л я , переносят в мерную к о л б у и оттитровыв а ю т а м м и а к о м . О т с ю д а , з н а я объем и з г о т о в ­ л е н н о г о з о л я , в ы ч и с л я ю т объем а м м и а к а , н е ­ обходимый д л я нейтрализации всей свободной к-ты в золе. После того к а к гель достиг доста­ точной& зрелости, его ломают н а к у с к и р а з м е ­ р о м 2—3 см, к л а д у т в сосуд вместе с с ы в о р о т ­ кой и обливают активирующим раствором, со­ с т о я щ и м и з 0,25 N р а с т в о р а N a S 0 4 и с о д е р ­ жа 1 0 х а 2 3 2 1 7