* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
137 САХАРИН 138 системе, Q—поле з р е н и я , к а к оно в и д н о г л а з у : 1—плоскость п о л я р и з а ц и и в а н а л и з а т о р е , 2— плоскость п о л я р и з а ц и и в п о л у т е н е в ы х п о л я х , 3—полутеневой угол. Самое и с п ы т а н и е п р о и з в о д и т с я с л е д . о б р . : в чашечке и з н е й з и л ь б е р а , п р и л о ж е н н о й обычно к п р и б о р у , о т в е ш и в а ю т точно н о р м а л ь н у ю н а веску (26,00 г) и с п ы т у е м о г о с а х а р а , п е р е с ы п а ю т его ч е р е з в о р о н к у в , г р а д у и р о в а н н у ю к о л б у е м костью 100 см п р и 2 0 ° . О с т а в ш и й с я н а с т е н к а х ч а ш к и с а х а р с м ы в а ю т водой в т у ж е к о л б у и д о б а в л я ю т еще в о д ы до / о б ъ е м а к о л б ы . Е с л и раствор с а х а р а получается непрозрачным, к не му д о б а в л я ю т н е с к о л ь к о к а п е л ь г и д р а т а о к и с и а л ю м и н и я . К о л б у д о л и в а ю т в о д о й почти до мет к и , с т а в я т н а в о д я н у ю б а н ю п р и t° 20° н а 20-f30 м и н . и з а т е м д о в о д я т у р о в е н ь ж и д к о с т и т о ч н о до м е т к и , в з б а л т ы в а ю т и ф и л ь т р у ю т . Н а п о л н я ют ф и л ь т р а т о м т р у б к у С. д л и н о й 200 мм, с л е д я , а 7 8 рид обработкой аммиаком и л и углекислым а м м о н и е м п р е в р а щ а ю т в о-толу о л с у л ь ф а м и д ( I V ) , который при окислении перманганатом дает о-сульфамид бензойной к-ты ( V ) , переходящий п р и о т щ е п л е н и и в о д ы в С. ( V I ) . СвНб&СНз; I ,СН • СвН^ SO NH IV a a 3 • СвН / II СНз СНз с н в 4 S0 Na 3 SO CI a III с о о н — СвН > S0 NH 2 a 4 ->с н / 6 4 / с о a NH SO VI В 1891 г . г е р м , ф и р м а Г е й д е н п р и м е н и л а д л я с у л ь ф и р о в а н и я х л о р с у л ь ф о н о в у ю к - т у , что д а л о значительное удешевление и упрощение п р о ц е с с а п о л у ч е н и я С. /СН CeH CH +2ClS03H=C H / 6 s e 4 X 2 3 + H S0 +HC1 2 4 S0 C1 Метод Г е й д е н а я в л я е т с я в н а с т о я щ е е время 3 чтобы в т р у б к е н е о с талось пузырьков воз духа, помещают т р у б к у в прибор, устанавли вают анализатор и про и з в о д я т отсчет п о к а з а ний ш к а л ы . Полученный р е з у л ь т а т пересчиты в а ю т н а СУХОе вещеСТВО. В . С м и р н о в и Ф . Ц е р е в и т и н о в . С А Х А Р И Н , сульфинид бензойной кислоты, имид о-сульфобензойной кислоты, с н / 6 с о NH вкусовое вещество интенсивно сладкого в к у с а , п р и м е н я е м о е обычно в в и д е н а т р и е в о й с о л и /СО С Н / в 4 >NNa-2H 0 2 ЧЗО под н а з в а н и я м и : кристаллоза, цукерин и д р . С л а д к и й в к у с С. б ы л с л у ч а й н о о б н а р у ж е н в 1879 г: Ф а л ь б е р г о м и Р е м с е н о м , п о л у ч и в ш и м и С. п у т е м о к и с л е н и я о - т о л у о л с у л ь ф а м и д а . П о способу Ф а л ь б е р г а [*] С. г о т о в и т с я с л е д . о б р . Т о л у о л ( I ) п р и i° 100° с у л ь ф и р у е т с я к о н ц . с е р н о й к - т о й , п р и этом о б р а з у е т с я смесь о-толуолсульфокислоты (преобладающей) и п-толуолс у л ь ф о к и с л о т ы ; смесь э т у н е й т р а л и з у ю т и з в е стью; кальциевые соли сульфокислот переводят с я содою в н а т р и е в ы е ( I I ) , к - р ы е п р и t° 100° д е й ствием т р е х х л о р и с т о г о ф о с ф о р а и х л о р а п е р е в о д я т с я в смесь ( I I I ) о- и w - т о л у о л с у л ь ф о х л о ридов. Твердый n-йзомер удаляют выморажива нием. Оставшийся жидкий о-толуолсульфохло- единственным, по ко торому ведется фаб ричное производст в о С. Х л о р с у л ь ф о н о в а я к - т а (не с о д е р ж а щ а я с в о б о д н о г о SO ) загружается в чугун ный сульфуратор, снабженный охлаж дением и мешалкой, и п р и t° н и ж е 0° п о степенно п р и б а в л я ется толуол. По окончании реакции масса вы ливается на лед и отфуговывается твердый t i т о л у о л с у л ь ф о х л о р и д . Ж и д к и й о-толу о л с у л ь ф о хлорид промывается водою и поступает в ж е л е з н ы й а п п а р а т с м е ш а л к о й , где о н а м и д и р у е т с я н а ш а т ы р н ы м с п и р т о м п р и t° 30°. Т . к . о т д е л е н ный на центрифуге о-сульфохлорид содержит еще до 25% n-хлорида, то при амидировании п о л у ч а е т с я о-толуо л с у л ь ф а м и д , с и л ь н о з а г р я з ненный и-толуол сульфамидом; примесь п-амида вызывает в дальнейшем напрасную трату перм а н г а н а т а и к т о м у ж е с и л ь н о п о р т и т в к у с С. Д л я очистки амид растворяют в щелочи и из р а с т в о р а в ы с а ж и в а ю т п о ч а с т я м к - т о й , п р и этом сначала выделяется и-изомер, а затем выпадает о - и з о м е р ; и л и ж е к р и с т а л л и з у ю т смесь а м и д о в из 80%-ного спирта, причем сначала выкристал л и з о в ы в а е т с я о-амид. В п о с л е д н е е в р е м я п р и м е няется очистка при помощи кальциевой соли, п о л ь з у я с ь т е м , что к а л ь ц и е в а я с о л ь о-амида в воде растворима легко, а соль п-амида—очень м а л о , что в к о м б и н а ц и и с к р и с т а л л и з а ц и е й и з спирта дает возможность полного разделения амидов. Чистый о-толуолсульфамид плавится п р и 156°. О к и с л е н и е о ч и щ е н н о г о а м и д а п р о в о дится в железном аппарате марганцовокислым к а л и е м в с и л ь н о щ е л о ч н о й с р е д е п р и i° 35°. Н а s